Structural and functional optimization of PVDF/Fish Bone-derived Biphasic Calcium Phosphate sub-micron fiber composites

Otimização estrutural e funcional de compósitos de fibras submicrométricas de PVDF/Fosfato de Cálcio Bifásico derivado de osso de peixe

Autores: 

  • Adriane do Nascimento , *
  • Eduardo Azzolini Volnistem , 
  • Ana Carolina Ferreira , 
  • Andressa Dalolio Valente , 
  • Wilson Ricardo Weinand , 
  • Francielle Pelegrin Garcia , 
  • Eduardo Radovanovic , *
  • Taiana Gabriela Moretti Bonadio , *
  • Valdirlei Fernandes Freitas ,* 
  • Ivair Aparecido dos Santos*

Pesquisadores NAPI EZC

Abstract

In this study, electrospun composite fibers based on poly(vinylidene fluoride) (PVDF) and biphasic calcium phosphate (BCP) microparticles (particle size < 45 μm) derived from sustainable biogenic fish bones sources were produced and characterized. X-ray diffraction (XRD) and ATR-FTIR spectroscopy analyses confirmed that electrospinning induced the α-to-β phase transformation in PVDF fibers, while the BCP incorporation contributed to the stabilization of the piezoelectric β phase of PVDF, reaching a -phase fraction of approximately 91% for the 0.85PVDF-0.15BCP (15BCP) composition. Scanning electron microscopy revealed submicron fibers with average diameters of 625 ± 5 nm (neat PVDF), 693 ± 37 nm (15BCP), and 665 ± 37 nm (20BCP). Mechanical testing showed that the 15BCP fibers exhibited the highest tensile strength (3 ± 0.3 MPa) and elongation at break (169 ± 32%). Cytotoxicity assays using L929 fibroblasts and MC3T3 pre-osteoblasts demonstrated cell viability above 70% for all compositions. Apatite-forming ability was evaluated by immersion in simulated body fluid (SBF) for up to 14 days, revealing apatite nucleation on the surfaces of the 15BCP and 20BCP fibers, with Ca/P ratios in the range typically associated with calcium phosphate phases. These results indicate that electrospun PVDF fibers incorporating biogenic BCP combine suitable mechanical performance with apatite-forming ability, supporting their potential relevance for bone-related tissue engineering applications within a circular economy framework.

Resumo

Neste estudo, fibras compósitas eletrofiadas baseadas em poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e micropartículas de fosfato de cálcio bifásico (BCP) (tamanho de partícula < 45 μm), derivadas de fontes biogênicas sustentáveis provenientes de ossos de peixe, foram produzidas e caracterizadas. Análises por difração de raios X (XRD) e espectroscopia ATR-FTIR confirmaram que o processo de eletrofiação induziu a transformação de fase α para β nas fibras de PVDF, enquanto a incorporação de BCP contribuiu para a estabilização da fase β piezoelétrica do PVDF, alcançando uma fração de fase β de aproximadamente 91% para a composição 0,85PVDF–0,15BCP (15BCP). A microscopia eletrônica de varredura revelou fibras submicrométricas com diâmetros médios de 625 ± 5 nm (PVDF puro), 693 ± 37 nm (15BCP) e 665 ± 37 nm (20BCP). Ensaios mecânicos mostraram que as fibras 15BCP apresentaram a maior resistência à tração (3 ± 0,3 MPa) e alongamento na ruptura (169 ± 32%). Ensaios de citotoxicidade utilizando fibroblastos L929 e pré-osteoblastos MC3T3 demonstraram viabilidade celular superior a 70% para todas as composições. A capacidade de formação de apatita foi avaliada por imersão em fluido corporal simulado (SBF) por até 14 dias, revelando nucleação de apatita nas superfícies das fibras 15BCP e 20BCP, com razões Ca/P dentro da faixa tipicamente associada às fases de fosfato de cálcio. Esses resultados indicam que fibras de PVDF eletrofiadas incorporando BCP biogênico combinam desempenho mecânico adequado com capacidade de formação de apatita, sustentando seu potencial para aplicações em engenharia de tecidos ósseos dentro de uma perspectiva de economia circular.

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